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 棉子糖在三苯磷的存在下，用亞硫酰氯氯化生成4，1’，6’，6’’-四氯-4，1’，6’，6’’-四脫氧半乳糖棉子糖庚乙酸。后者脫乙酸后即得4，1’，6’，6’’-四氯-4，1’，6’，6’’-四脫氧半乳糖棉子糖(TCR)，以棉子糖計，生成TCR的收率為32.6%。TCR在30℃和α-半乳糖苷酶的作用下，水解反應24h，生成三氯蔗糖，水解收率80%～90%。總$收率為26%～29%。單酯法該法是KhanRA和MuytiKS于1982年提出的。利用醇酸酯化的反應原理，設法將蔗糖分子中的某個羥基屏蔽起來，通過控制條件，盡可能獲得高的單酯含量。然后再進行分離、氯代、脫酯、提純而得產品。該法較難控制酯化位置和程度，收Chemicalbook率僅5%～7%。基叫遷移法以蔗糖為原料，經三苯甲基化(屏蔽三個伯位羥基)、乙酰化(屏蔽五個仲位羥基)、脫三苯甲基、乙酰基遷移、氯化、脫乙酰基等步驟得三氯蔗糖。三苯甲基化和乙酰化在50℃下，將50g蔗糖和60gN-甲基嗎啉溶入100mL二甲基甲酰胺中。半小時后分三次共加入141.8g三苯甲基氯(純度97%)，繼續加熱3.5h。再加入42.7g碳酸氫鈉，在50℃下恒溫1h。將溶液抽真空干燥，然后溶于96.6mL乙酸酐中，再加入15.6g乙酸鉀，加熱至115℃并恒溫3h。冷卻后加入400mL乙醇，可得183.2g結晶物質，其中含124.6g6，1，6’-三氧-三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA)，得率68.6%。